第八十七章 反應后處理

我有科研輔助系統 第八十七章 反應后處理

陳婉清在她的反應瓶中加入了10毫升左右甲苯，重新加熱至70攝氏度并開啟攪拌。

“學姐，你之前做過幾次聚合反應啊？”許秋好奇問道。

“大概四五次吧，之前和魏老師學習了一個月，那時候還是借別人的實驗室做的實驗。”陳婉清道。

“有成功合成出聚合物嗎？”許秋道。

“當然有了，成功了……次呢，”陳婉清道：

“不說這個啦，我的產物溶解了，可以進行后處理了。”

在說成功次數的時候，她的聲音極小，許秋是完全沒聽清楚。

估計是零次？一次？

許秋搖了搖頭，沒再繼續這個話題，說道：

“我記得反應結束后，還要進行封端反應吧。”

“對的，”陳婉清道：

“封端反應，也就是用單邊帶三甲基錫的噻吩和單邊帶溴基團的噻吩與聚合物反應。

這樣可以除去聚合物末端的無用的基團，減少聚合物材料在薄膜狀態下的缺陷。

可我這次反應做的這么爛，就沒必要封端了。”

許秋思索片刻，決定也不做封端反應。

一方面，晚上七點還有班會，時間上會比較緊張；

另一方面，雖然他的氣球沒有像學姐那樣完全癟掉，但是大小也只有一個白熾燈那么大了，應該是漏了一部分空氣進去的。

而且，這次反應的溶劑用量偏多，估計得到產物的分子量也不會很高。

“學姐，我也不做封端反應了。”許秋道。

“好呀，那我們就直接進行后處理吧。”陳婉清道：

“我們得到的產物，既包括我們需要的高分子聚合物，也包括一些寡聚物和小分子。

寡聚物，就是發生了聚合反應，但是分子量不高的聚合物，它們的光電性能通常較差。

小分子則包括溶液中殘存的三甲基錫化溴、催化劑，甚至是未反應的單體原料。

對于這些物質，我們要從產物中把它們去除掉，得到干凈的高分子聚合物材料。

第一步，我們要將聚合物溶液緩慢滴入甲醇中。

因為甲醇是極性溶劑，也是聚合物的不良溶劑。

所以在這一步，聚合物會析出，而部分小分子和寡聚物則會溶解在甲苯和甲醇的共混溶劑中。

過濾溶液后，將得到的固體物質收集起來，這便是粗產物。

將粗產物放入索氏提取器中進一步提純。

最后，用真空烘箱烘干即可得到干燥的高分子聚合物材料。”

許秋點點頭，這部分內學姐示范，便直接開始實驗。

他取來兩個一次性PE杯，分別加入約250毫升的甲醇溶劑，然后在上面覆蓋一片濾紙，防止灰塵落入。

然后，他摸了摸兩口燒瓶的瓶壁，判斷出溫度已經降至50攝氏度左右。

之前他關停反應后，他將其他的裝置均拆下，只留下一個兩口燒瓶在油浴鍋的上方。

除了能讓它快速冷卻至室溫，還可以讓瓶壁上沾的二甲基硅油回到油浴鍋中。

二甲基硅油的粘度非常大，如果直接將瓶子拿出來，會淋的到處都是油，要用大量的衛生紙才能處理干凈。

因此，必須做這個控油的操作。

確認聚合物溶液溫度后，許秋用一次性滴管吸取兩口燒瓶中的溶液，將其緩慢滴入甲醇溶液中。

聚合物溶液在接觸甲醇的瞬間，產生了藍色的絮狀沉淀。

持續滴加后，甲醇溶液也從無色透明變為了藍色，這表明有很多產物溶于了甲醇。

因為聚合物的分子量大致呈現正態分布，現在有很多小分子和寡聚物的存在，那么剩下的高分子聚合物的分子量自然就不會高。

果然，這次的反應做的不太行。

許秋也沒有太過意外，他換了另一個裝有甲醇的杯子，繼續滴加聚合物溶液。

十幾毫升的溶液，花了五次全部滴加完畢，得到了兩杯漂浮著藍色沉淀物的渾濁液體。

他取來兩片濾紙，將它們折疊成漏斗狀，分別過濾兩杯溶液。

剛開始過濾的時候，溶液滴落速度很快，到后面就變得慢了起來。

在把所有溶液倒完后，許秋在過濾裝置上方蓋了一張濾紙，將裝置放入通風櫥中。

預計過濾完成還需要幾分鐘到十幾分鐘。

于是，許秋走到旁邊的通風櫥查看學姐的進度。

她正在把產物的甲苯溶液往甲醇中滴加，快要滴加完畢了。

許秋看到她甲醇溶液的顏色，比他的還要深。

陳婉清聽到了動靜，問道：

“學弟，你好了？你的產物感覺怎么樣？”

“和你的差不多吧。”許秋道。

“哎，”陳婉清嘆了口氣道:

“這次我們倆估計都要涼涼，不過還是把產物索氏提取看一下吧，然后今天再補投一個反應。”

“行，那我去做準備工作了。”許秋道。

昨天的甲苯還可以繼續拿來重蒸，只需要按照順序搭好裝置就可以。

只有四個油浴鍋，等下的索氏提取還要占用兩個，如果不提前重蒸好甲苯的話，再投反應，油浴鍋就不夠用了。

想到這里，許秋把四個油浴鍋在模擬實驗室中再次復制了一遍，然后向陳婉清說道：

“學姐，可以和魏老師申請再買幾個油浴鍋嗎？我感覺現在四個有些不夠用。”

“好呀，確實有些少了，等下我給他打電話問下。”陳婉清道。

啟動甲苯重蒸裝置后，許秋又把今天新領用的玻璃儀器用乙醇溶劑清洗好，放入烘箱中。

……

產物在甲醇中析出、過濾后，就要通過索氏提取對它進一步提純。

陳婉清拿起索氏提取要用的提取管，介紹道：

“索氏提取用到的是索氏提取器，最早也被叫做脂肪提取器。

這套裝置從下到上分別是三角燒瓶、提取管、球形冷凝管三部分，提取管是比較特殊的玻璃儀器，它的兩側分別有虹吸管和連接管。

首先將樣品包在濾紙內，放入提取管中，然后在三角燒瓶內加入甲醇、丙酮、正己烷等比例的混合溶劑，最后插入球形冷凝管，接通冷凝水。

加熱三角燒瓶，混合溶劑氣化，由連接管上升進入冷凝管，凝成液體后滴入提取管，浸提樣品中的小分子物質。

待提取管內的混合溶劑液面達到一定高度，溶劑經虹吸管流入提取瓶。

流入提取瓶內的混合溶劑繼續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此循環往復，直到抽提完全為止。

一般認為提取管內溶液顏色變為無色透明，就表明小分子物質基本除去。”